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        網站首頁技術支持 ◇ 植物性食品中多種有機氯的測定——GC法解決方案
        植物性食品中多種有機氯的測定——GC法解決方案
      1. 更新日期:2017-03-13     信息來源:本站      瀏覽次數:3811
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          農藥的廣泛使用在防治農產品病蟲害方面起到了積極作用,但也不同程度的污染了農作物和自然環境。很多農藥性質穩定,在自然界中不易降解。部分農藥直接或間接殘存于糧食、蔬菜中,造成食物污染,危害人體健康。有機氯農藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點,可隨食物鏈發生富集放大,對人體健康和生態環境造成很大危害。因此各國都制定了比較嚴格的農藥殘留*。

          方法優勢:

          迪馬科技在參考各種標準的基礎上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,將提取液濃縮,加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS凈化管中凈化,上機分析,開發了氣相色譜法檢測筍葉、西紅柿、菠菜和花生中多種有機氯農藥殘留解決方案,能夠達到準確定性定量。

          1) 定量限是順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg,其它為0.2 μg/kg;

          2) 前處理簡單,回收率損失少,凈化效果明顯、方法重現性好等優點,可供廣大分析工作者普及使用;

          3) 適用于各省市出入境、質檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構、食品檢測機構、大型食品生產商、高校和科研院所等。

          以下為詳細解決方案,敬請參考!

          植物性食品中多種有機氯的測定——GC法

          1、適用范圍                                                                                        

          本方案適用于筍葉、西紅柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏劑、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏劑、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的檢測。

          定量限:順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg;其它為0.2 μg/kg。

           

          2、標準品配制

          單標標準儲備液:準確稱取各標準品,用正己烷分別配制成1.0 mg/mL的標準儲備液。

          混合標準儲備液:分別吸取各單標標準儲備液,用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合標準儲備液。

           

          3、提取

          3.1 筍葉和西紅柿

          (1)    5 g樣品,加入15 mL 乙腈、渦旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化鈉,振蕩5 min,8000 rpm離心2 min;

          (2)    取10 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮氣吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超聲溶解,待凈化。

          3.2 菠菜

          (1)    取5 g樣品,加入30 mL乙腈,均質1 min,加入4 g氯化鈉,振蕩2 min,8000 rpm離心2 min,收集10 mL上層清液;

          (2)    將上清液在40 ℃水浴下減壓蒸干,加入1 mL乙酸乙酯:正己烷(2:8)溶解,待凈化。

          3.3 花生

          (1)    5 g樣品,加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液、4 g氯化鈉,振蕩5 min,8000 rpm離心2 min,收集上層清液;

          (2)    向下層殘渣中加入15 mL乙腈,按步驟(1)重復提取兩次,合并上層清液;

          (3)    取15 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮氣吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超聲溶解,待凈化。

           

          4、凈化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#:64576)

          將待凈化液轉移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,上清液供GC分析。

           

          5、色譜條件

          色譜柱:DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:7331)

          進樣口溫度:260 ℃

          升溫程序:初始溫度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升溫至180 ℃,保持4 min ,2.2 ℃/min升溫至205 ℃,保持7 min

          載氣:氮氣,流速:1 mL/min

          進樣方式:不分流進樣

          進樣量:1.0 μL

          ECD:300 ℃

           

          6、添加回收結果

          筍葉、西紅柿、菠菜、花生中多種有機氯檢測的添加回收結果(添加水平為20 μg/kg),加標量:混合標準儲備液4.0 μg/mL,25 μL。

          +

          NO.

          化合物名稱

          回收率(%)

          筍葉

          西紅柿

          菠菜

          花生

          1

          α-六六六

          81.97

          83.27

          102.29

          89.66

          2

          五氯硝基苯

          92.08

          93.30

          110.05

          95.09

          3

          林丹

          81.57

          83.97

          98.39

          89.04

          4

          七氯

          94.39

          90.61

          112.99

          91.11

          5

          艾氏劑

          89.80

          88.10

          110.73

          73.60

          6

          β-六六六

          83.21

          100.03

          103.01

          98.57

          7

          δ-六六六

          83.78

          92.03

          92.78

          91.74

          8

          α-硫丹

          110.65

          116.19

          106.77

          90.19

          9

          氯丹

          99.38

          104.89

          112.52

          109.92

          10

          氯丹

          88.04

          90.20

          118.57

          89.28

          11

          氯丹

          115.03

          115.63

          107.62

          107.04

          12

          PP’-DDE

          95.88

          97.16

          108.81

          92.24

          13

          狄氏劑

          87.96

          88.13

          102.16

          114.64

          14

          PP’-DDD

          86.34

          96.17

          86.27

          86.68

          15

          β-硫丹

          105.90

          116.88

          83.93

          111.69

          16

          PP’-DDT

          99.13

          99.55

          97.16

          109.31

          17

          OP’-DDT

          80.97

          98.76

          100.81

          83.92

           

          11.jpg

          多種有機氯標準(33 μg/L)氣相色譜圖

          22.jpg

          添加水平為20 μg/kg筍葉中多種有機氯檢測的氣相色譜圖

          33.jpg

          筍葉中多種有機氯檢測(空白)的氣相色譜圖

          44.jpg

          添加水平為20 μg/kg西紅柿中多種有機氯檢測的氣相色譜圖

          55.jpg

          西紅柿中多種有機氯檢測(空白)的氣相色譜圖

          66.jpg

           

          添加水平為20 μg/kg菠菜中多種有機氯檢測的氣相色譜圖

          77.jpg

          菠菜中多種有機氯檢測(空白)的氣相色譜圖

          88.jpg

          添加水平為20 μg/kg花生中多種有機氯檢測的氣相色譜圖

          99.jpg

           

          花生中多種有機氯檢測(空白)的氣相色譜圖

          植物性食品中多種有機氯的測定——GC法相關產品信息:

          貨號

          名稱

          規格

          樣品前處理

          64576

          ProElut QuE 2 mL Tube

          For organochlorine

          2 mL, 100/pk

          30039

          FitMax針頭式過濾器 Nylon

          13 mm,0.22 μm 100/pk

          30040

          FitMax針頭式過濾器 Nylon

          13    mm,0.45 μm 100/pk

          標準品

          12-N-11194-100MG

          α-六六六[319-84-6]

          100 mg

          12-N-11195-100MG

          β-六六六[319-85-7]

          100 mg

          46201

          林丹[58-89-9]

          100 mg

          46076

          五氯硝基苯[82-68-8]

          100 mg

          12-N-11196-100MG

          δ-六六六[319-86-8]

          100 mg

          12-N-12147-100MG

          七氯[76-44-8]

          100 mg

          46550

          艾氏劑[309-00-2]

          100 mg

          46206

          氯丹[57-74-9]

          100 mg

          12-N-10992-500MG

          硫丹[115-29-7]

          500 mg

          12-N-10875-100MG

          p,p’-DDE[72-55-9]

          100 mg

          46209

          狄氏劑[60-57-1]

          100 mg

          12-N-12708-50MG

          o,p’-DDT[789-02-6]

          50 mg

          46032

          p,p’-DDD[72-54-8]

          100 mg

          46031

          p,p’-DDT[50-29-3]

          100 mg

          色譜柱及保護柱

          7331

          DM-1701

          30 m × 0.32 mm × 0.25 μm

          HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

          50101

          乙腈  HPLC級

          4   L

          50104

          乙酸乙酯 HPLC級

          4   L

          50115

          正己烷 HPLC級

          4   L

          通用色譜產品

          52401B

          瓶架/藍色(現貨)

          50孔

          52401A

          瓶架/白色(現貨)

          50孔

          1034

          樣品瓶(棕色/螺紋)

          2 mL, 100/pk

          1035

          樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

          100/pk

          H87900

          GC 進樣針

          5 μL

          紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

           

        北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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