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        網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ “毒雞蛋”持續(xù)發(fā)酵,迪馬助您快速檢測(cè)
        “毒雞蛋”持續(xù)發(fā)酵,迪馬助您快速檢測(cè)
      3. 更新日期:2017-08-17     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):3429
        •    近日,荷蘭曝出該國(guó)147家農(nóng)場(chǎng)的雞蛋含有氟蟲(chóng)腈,由于荷蘭是歐洲禽類產(chǎn)品主要出口國(guó)之一,“毒雞蛋”事件因此持續(xù)發(fā)酵。歐洲“毒雞蛋”主要源于比利時(shí)、法國(guó)、德國(guó)和荷蘭等四國(guó)的農(nóng)場(chǎng),目前波及范圍不斷擴(kuò)大已經(jīng)流入中國(guó)香港和歐洲16國(guó)。

                  氟蟲(chóng)腈是可殺滅跳蚤、螨和虱的殺蟲(chóng)劑,被世界衛(wèi)生組織列為“對(duì)人類有中度毒性”的化學(xué)品。人若大劑量食用可致肝、腎和甲狀腺功能損傷。

           

          迪馬檢測(cè)方案優(yōu)勢(shì)

          1)      方法采用乙腈水提取,ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS凈化,LC-MS/MS檢測(cè),可有效去除雞蛋中的蛋白質(zhì),碳水化合物和脂肪等多種雜質(zhì),實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果;

          2)      方法定量限0.5 μg/kg(歐盟法規(guī) EU 127/2014中規(guī)定蛋類中氟蟲(chóng)腈的殘留量為5 μg/kg),*雞蛋中氟蟲(chóng)腈的日常檢測(cè)的要求;

          3)      本方案前處理簡(jiǎn)單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等。

           

          一、雞蛋中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)

          1、適用范圍  本方案適用于雞蛋中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)。

           

          2、標(biāo)準(zhǔn)品配制   標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取氟蟲(chóng)腈標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

           

          3、提取  

          SPE法:取2 g樣品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超聲提取10 min,加入1 g氯化鈉,振蕩混勻,8000 rpm離心5 min,收集2 mL上層清液,待凈化;
          QuE法:取2 g樣品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超聲提取10 min,加入1 g氯化鈉,振蕩混勻,8000 rpm離心5 min,收集1.5 mL上層清液,待凈化。

           

          4、凈化  

          SPE法:將待凈化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#:65926)柱中,收集0.5 mL流出液,加入0.5 mL水,混勻,供LC-MS/MS分析;
          QuE法:將待凈化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL凈化管(Cat.#:64600)中,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,準(zhǔn)確取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混勻,供LC-MS/MS分析。

           

          5、色譜條件

          UPLC 條件:色譜柱:Endeavorsil C18,1.8 μm 100 x 2.1 mm  (Cat#87003)

          流  速:0.2 mL/min   ,進(jìn)樣量:5 μL ,柱  溫:40 ℃,流動(dòng)相:A:水   B:乙腈,梯度:

          時(shí)間/Min.

          0

          4

          7

          7.5

          15

          A(%)

          50

          10

          10

          50

          50

          B(%)

          50

          90

          90

          50

          50

          質(zhì)譜條件:

          電離模式:ESI            掃描方式:負(fù)離子掃描

          檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)     電噴霧電壓:4500 V

          霧化氣壓力:50 psi       輔助氣壓力:50 psi

          氣簾氣壓力:20 psi       離子源溫度:500 ℃

          定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

          藥物名稱

          定性離子對(duì)

          (m/z)

          (母離子/子離子)

          定量離子對(duì)

          (m/z)

          (母離子/子離子)

          碰撞氣能量/eV

          去簇電壓/V

          氟蟲(chóng)腈

          434.9/330.2

          434.9/330.2

          -20

          -90

          434.9/399.1

          -15

          434.9/366.2

          -20

           

          6、添加回收結(jié)果

          雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)的添加回收結(jié)果:

          基質(zhì)

          方法類型

          添加濃度為5 μg/kg

          加標(biāo)量:125 ng/mL,加80 μL

          添加濃度為50 μg/kg

          加標(biāo)量:1.25 μg/mL,加80 μL

          基質(zhì)效應(yīng)(%)

          回收率(%)

          基質(zhì)效應(yīng)(%)

          回收率(%)

          雞蛋

          SPE

          94.8

          103.6

          102.4

          90.4

          QuE

          95.2

          93.1

          98.4

          101.5

           

          氟蟲(chóng)腈標(biāo)準(zhǔn)(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

           

          氟蟲(chóng)腈標(biāo)準(zhǔn)(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

           

          添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—SPE法

           

          添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—SPE法

          添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—QuE法

          添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—QuE法

          氟蟲(chóng)腈標(biāo)準(zhǔn)曲線

          雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息

          貨號(hào)

          名稱

          規(guī)格

          樣品前處理

          65926

          ProElut PLS-A

          6 mL 30/pk

          64600

          ProElut QuE獸藥殘留檢測(cè)凈化管

          15 mL 50/pk

          244358

          12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

          12位

          4803

          1,3,6 mL柱管通用連接器

          15/pk

          4806

          考克(控制流量)

          15/pk

          99011

          真空/正壓兩用泵,無(wú)油

          1/pk

          99013

          抽濾瓶套裝

          (包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞)

          1/pk

          30039

          FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

          13 mm,0.22 μm 100/pk

          30040

          FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

          13 mm,0.45 μm 100/pk

          色譜柱及保護(hù)柱

          87003

          Endeavorsil C18

          100 x 2.1 mm, 1.8 μm

          標(biāo)準(zhǔn)品

          46819

          氟蟲(chóng)腈[120068-37-3]

          100 mg

          HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對(duì)試劑

          50101

          乙腈 HPLC級(jí)

          4 L

          通用色譜產(chǎn)品

          52401B

          瓶架/藍(lán)色

          50 孔

          52401A

          瓶架/白色

          50孔

          1034

          樣品瓶(棕色/螺紋)

          2 mL, 100/pk

          1035

          樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

          100/pk

          H80465

          HPLC 進(jìn)樣針

          25 μL

          紅色貨號(hào)產(chǎn)品*

          二、蔬菜水果中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)

                   對(duì)于氟蟲(chóng)腈的分析檢測(cè),早在歐洲“毒雞蛋”事件爆發(fā)之前,迪馬科技在2016年已經(jīng)擁有了非常成熟的檢測(cè)方法,該方法用于:蔬菜水果中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)。用到的相關(guān)產(chǎn)品有:色譜柱:Leapsil C18, 前處理:ProElut  QuEChERS。

        北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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