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        網站首頁技術支持 ◇ 雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法解決方案
        雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法解決方案
      3. 更新日期:2018-02-12     信息來源:本站      瀏覽次數:3338
        • 雞精和味精中酸性橙號的檢測——SPE/HPLC法解決方案

          參考標準《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙號的檢測方法》

          酸性橙Ⅱ屬于化工染料,通常是金黃色粉末,故俗稱金黃粉。食品工業中,酸性橙Ⅱ屬非食用色素,食品中禁止加入。這些物質如果在食品加工中使用,人食用后可能會引起食物中毒,長期食用甚至會致癌。

          方法優勢

          迪馬科技依據《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ號的檢測方法》,開發了《雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測》方案:

          1. 采用氨水乙腈提取、ProElut NH2固相萃取柱凈化、液相色譜法檢測;
          2. 具有前處理步驟簡單、回收率高、方法穩定性好、凈化效果優異等特點;
          3. 定量限是0.1 mg/kg,與標準方法一致;
          4. 過柱方法簡單易操作,對操作人員要求不高,檢測成本相對較低。

          雞精和味精中酸性橙號的檢測——SPE/HPLC

          1、適用范圍

          本方案適用于雞精和味精中酸性橙Ⅱ的檢測,方法定量限0.1 mg/kg

           

          2、 標準品配制

          1. 儲備液100 mg/mL,準確稱取各標準品,用水配制成100 μg/mL的儲備液。
          2. 中間液10 μg/mL,分別吸取各單標標準儲備液,用水配制成10 μg/mL的中間液。

           

          3、提取

          1. 2 g樣品,加入20 mL 氨水乙醇溶液,超聲提取10 min,振蕩5 min6000 rpm離心2 min,收集上清液;
          2. 下面殘渣再用20 mL氨水乙醇溶液重復提取一次,合并兩次上清液;
          3. 取出20 mL上清液,40 下減壓蒸至低于5 mL,用水定容至10 mL,混勻,準備凈化。

           

          4、凈化—— ProElut NH2 500 mg/6 mLCat.# 63305

          (1)    化:

          依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL 2%甲酸水,棄去流出液;

          (2)    樣:

          將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

          (3)    洗:

          (4)    脫:

          向柱中一次加入6 mL 2%甲酸水和6 mL甲醇,棄去流出液;

          向柱中加入6 mL 10%氨水甲醇,收集流出液;

          (5)    容:

          將洗脫液在50 ℃下氮吹近干,用水定容至1 mL,上機分析。

           

          5、色譜條件

          色譜柱:Diamonsil C18(2)  250 x 4.6 mm5 μmCat.#99603

          流速:1.0 mL/min

          進樣量:20 μL

          柱溫:35

          檢測器:UV 484 nm

          流動相:甲醇:0.02 mol/L乙酸銨=65:35

           

          6、添加回收結果

          調料中酸性橙檢測的添加回收結果

           

          回收率(%)

          添加水平0.1 mg/kg

          加標量:10 mg/L20 μL

          添加水平0.5 mg/kg

          加標量:100 mg/L10 μL

          雞精

          味精

          雞精

          味精

          酸性橙

          85.61

          92.00

          97.42

          89.21

           

           

          1 酸性橙

           

          酸性橙標準品(0.5 μg/mL )檢測的液相色譜圖

           

           

           

           

           

           

           

           

          1 酸性橙

           

          酸性橙標準品(0.1 μg/mL )檢測的液相色譜圖

           

           

           

          1 酸性橙

           

          味精(添加水平為0.5 mg/kg)中酸性橙檢測的液相色譜圖

           

           

           

          1 酸性橙

           

          味精(添加水平為0.1 mg/kg)中酸性橙檢測的液相色譜圖

           

           

           

          味精(空白樣品)中酸性橙檢測的液相色譜圖

           

           

          1 酸性橙

           

          雞精(添加水平為0.5 mg/kg)中酸性橙檢測的液相色譜圖

           

           

          1 酸性橙

           

          雞精(添加水平為0.1 mg/kg)中酸性橙檢測的液相色譜圖

           

           

          雞精(空白樣品)中酸性橙檢測的液相色譜圖

          雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法相關產品信息

          貨號

          名稱

          規格

          樣品前處理

          63305

          ProElut NH2

          500 mg/6 mL 30/pk

          244358

          12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

          12

          4803

          1,3,6 mL柱管通用連接器

          15/pk

          4806

          考克(控制流量)

          15/pk

          99011

          真空/正壓兩用泵,無油

          1/pk

          99013

          抽濾瓶套裝

          (包括硅橡膠管2, 2 L抽濾瓶及橡膠塞)

          1/pk

          30040

          FitMax針頭式過濾器 Nylon

          13 mm, 0.45 μm 100/pk

          色譜柱及保護柱

          99603

          Diamonsil C18(2) 反相色譜柱

          250 x 4.6 mm5 μm

          6201

          EasyGuard C18保護柱套裝

          10 x 4.0 mm 2個柱芯+1個柱套

          標準品

          12-NG-BS24-1G

          酸性橙II[633-96-5]

          1 g

          HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

          50102

          甲醇 HPLC

          4 L

          50144

          甲酸 HPLC

          50 mL

          50138

          乙酸銨HPLC

          100 g

          通用色譜產品

          52401B

          瓶架/藍色

          50

          52401A

          瓶架/白色

          50

          1034

          樣品瓶(棕色/螺紋)

          2 mL, 100/pk

          1035

          樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

          100/pk

          H80465

          HPLC 進樣針

          25 μL

          紅色產品貨號#30040#1034#1035*

        北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

        北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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