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        米粉中維生素D2、D3的檢測(cè)
      3. 更新日期:2024-02-29     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):4257
        •     維生素D(vitaminD)為固醇類衍生物,具抗佝僂病作用,又稱抗佝僂病維生素。維生素D家族成員中zui重要的成員是D2和D3。雖然日常膳食可補(bǔ)充部分維生素D,但仍有相當(dāng)一部分人面臨著維生素D攝入不足的問題,各種人為添加維生素D的食品便應(yīng)運(yùn)而生。因此,準(zhǔn)確測(cè)定各種食品中的維生素D含量顯得非常重要,科研工作者也一直在努力尋找合適的測(cè)定方法來得到準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的結(jié)果。

              迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室采用ProElutVDC維生素D2、D3固相萃取柱進(jìn)行前處理凈化,DiamonsilC18(2)液相色譜柱成功實(shí)現(xiàn)米粉中維生素D2、D3的分離、測(cè)定,具有分析結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。

              樣品準(zhǔn)備

              (1)取1g樣品,加入10mL水,充分混勻;

              (2)加入1mL二甲基亞砜、5mL甲醇和20mL正己烷:甲基叔丁基醚=1:2,渦旋混合2min,6000rpm離心2min,收集上清液;

              (3)向下層殘?jiān)幸来渭尤?mL二甲基亞砜、5mL甲醇和10mL正己烷:甲基叔丁基醚=1:2,重復(fù)提取兩次,合并三次提取上清液;

              (4)將上清液在40℃下減壓蒸至近干,待凈化。

              SPE柱凈化——ProElutVDC2g/12mL(Cat.#:65358)

          (1)活化: 依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,棄去流出液;
          (2)上樣: 再用5 mL正己烷分兩次洗滌旋蒸瓶并加入柱中,棄去流出液;
          (3)淋洗: 依次向柱中加入10mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;
          (4)洗脫: 向柱中加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;
          (5)重新溶解: 將洗脫液在40 ℃減壓蒸至近干,用甲醇定容至1 mL,供HPLC分析。

              分析條件

          色譜柱: Diamonsil C18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat# 99603)
          流 速: 1.0 mL/min
          檢測(cè)器: UV 264 nm
          柱 溫: 30 ℃
          進(jìn)樣量: 20 μL
          流動(dòng)相: 甲醇

              添加回收結(jié)果

              米粉中維生素D2、D3(添加水平2.0mg/kg)的添加回收結(jié)果

          目標(biāo)化合物 維生素D2 維生素D3
          回收率(%) 84.69 87.42

              維生素D2、D3標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(2.0mg/L)

              米粉中維生素D2、D3(添加水平2.0mg/kg)色譜圖

              米粉中維生素D2、D3(空白)色譜圖

              米粉中維生素D2、D3的檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息:

          貨號(hào) 名稱 規(guī)格
          樣品前處理
          65358 維生素D2、D3檢測(cè)柱 2 g/12 mL,20/pk
          ProElut VDC
          244358 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 12位
          4806 考克(控制流量) 15/pk
          99011 真空/正壓兩用泵,無油 1/pk
          99013 抽濾瓶套裝 1/pk
          (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)
          37177 針頭式過濾器 Nylon 13 mm,0.22μm 100/pk
          37180 針頭式過濾器 Nylon 13 mm,0.45μm 100/pk
          色譜柱及保護(hù)柱
          99603 通用型反相液相色譜柱 250×4.6 mm,5μm
          Diamonsil C18(2)
          6201 EasyGuard保護(hù)柱套裝 1個(gè)柱套+2個(gè)柱芯
          10 × 4.0 mm
          標(biāo)準(zhǔn)品
          12-N-V17-100MG 維生素D2[50-14-6] 100 mg
          12- N-11463-100MG 維生素D3[67-97-0] 100 mg
          HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑
          50102 甲醇HPLC級(jí) 4 L
          50104 乙酸乙酯HPLC級(jí) 4 L
          50115 正己烷HPLC級(jí) 4 L
          50119 二甲基亞砜HPLC級(jí) 4 L
          50123 甲基叔丁基醚HPLC級(jí) 4 L
          通用色譜產(chǎn)品
          52401B 瓶架/藍(lán)色 50 孔
          52401A 瓶架/白色 50孔
          5323 樣品瓶(棕色/螺紋) 2 mL,100/pk
          5325 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) 100/pk
          H80465 HPLC 進(jìn)樣針 25 μL

        北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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