烏洛托品即六亞甲基四胺，是一種化工產品，在酸性溶液中能分解放出甲醛和氨而具有殺菌作用，常用于醫學上消毒防腐藥物。近些年來有些不法豆制品生產廠家為了延長其產品的保質期和保持產品的色澤違規使用烏洛托品作為防腐保鮮劑，對豆制品質量安全和消費者身體健康帶來安全隱患。因此，對豆制品中烏洛托品含量檢測與控制顯得尤為必要。

烏洛托品的分析方法實際應用中以氣相色譜法和液相色譜法居多，但這兩種方法都存在靈敏度不高的弊端。液相色譜與串聯質譜的聯用，可使檢測結果的靈敏度顯著提高。

方法優勢

迪馬科技建立固相萃取-超液相色譜串聯質譜法檢測豆制品中烏洛托品，以乙腈或50%乙腈水作為提取液，采用ProElut PXC 固相萃取柱凈化樣品，通過UPLC-MS/MS檢測。

1.     本方案前處理步驟簡單、凈化效果好、基質效應小、檢測時間短；

2.     保證實驗結果的準確性、重現性；

3.     液相色譜與串聯質譜的聯用，可使檢測結果的靈敏度顯著提高；

4.     本方案定量限為0.5 μg/kg，檢出限0.2 μg/kg。

以下為詳細解決方案，敬請參考！

1、適用范圍

適用于豆皮、豆干和辣條等豆制品中烏洛托品的檢測，本方法定量限為0.5 μg/kg，檢出限0.2μg/kg。

2、提取

2.1 豆皮、豆干類樣品

取1.0 g已粉碎的樣品與10 mL 50%乙腈水溶液，振蕩10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液，待凈化。

2.2 辣條樣品

(1)   取1.0 g已粉碎的樣品與10 mL乙腈，振蕩10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2)   向樣品殘渣中繼續加10 mL乙腈，按提取步驟（1）重復提取一次，合并2次提取液，混勻，待凈化。

3、凈化

ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.#68203）

a活        化：3   mL乙腈活化；

b上        樣：加入待凈化液，棄去流出液；   

C淋       洗：加入3 mL乙腈，棄去流出液；   

d 洗       脫：加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；

e重新溶解：將流出液用洗脫液定容至3   mL，過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS分析。   

4、色譜條件

4.1 UPLC 條件

色譜柱：Inspire HILIC，100 × 2.1 mm，3 μm  (Cat#：81412)

流  速：0.5 mL/min   

進樣量：10 μL  

柱  溫：35 ℃

流動相： 0.1%乙酸水溶液：乙腈=40：60

4.2   質譜條件

電離模式：ESI                                   掃描方式：正離子掃描  

檢測方式：多反應監測                      電噴霧電壓：5500   V

霧化氣壓力：50   psi                         輔助氣壓力：50   psi

氣簾氣壓力：20   psi                         離子源溫度：500   ℃

離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5、添加回收結果

豆制品中烏洛托品的LC-MS檢測添加回收結果

相關產品信息

紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*