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        網(wǎng)站首頁新聞動態(tài) ◇ 國標(biāo)優(yōu)化:水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定GB 29702-2013
        國標(biāo)優(yōu)化:水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定GB 29702-2013
      3. 更新日期:2024-03-06     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3441
        •     甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑,與磺胺類一起使用時,可增強(qiáng)其療效幾倍甚至幾十倍。正是由于其*的作用,甲氧芐啶在養(yǎng)殖業(yè)病害防治中被廣泛應(yīng)用。根據(jù)我國農(nóng)業(yè)部農(nóng)辦質(zhì)[2011]1號文件要求,自2011年4月1日起,所有新申報(bào)無公害農(nóng)產(chǎn)品的淡水魚中甲氧芐啶作為必檢項(xiàng)目列入,*值為50μg/kg。

              方法優(yōu)勢

              迪馬科技建立的水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定解決方案,對比《GB29702-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定液相色譜法》,本方案具有如下優(yōu)勢:

              1.簡化提取步驟:不需經(jīng)過調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液;

              2.降低實(shí)驗(yàn)成本:采用ProElutPXC固相萃取柱,5mL氨水甲醇洗脫,遠(yuǎn)低于國標(biāo)方法中15mL洗脫液用量;而提取步驟的簡化也會使實(shí)驗(yàn)成本降低;

              3.減少雜質(zhì)的干擾,回收率達(dá)80%以上,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;

              4.本方案檢測限為20μg/kg,與國標(biāo)方法《GB29702-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定液相色譜法》一致。

              以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!

              1、適用范圍

              適用于水產(chǎn)品,如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測,方法檢出限是20μg/kg。

              2、提取

              (1)取5.0g樣品與15mL溶液A*、1mL乙酸鉛(200g/L)、7mL
          三氯甲烷混合,振蕩2min,超聲提取5min,8000rpm下離心2min,收集上清液;

              (2)將下層殘留物用15mL溶液A、1mL乙酸鉛(200g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,待凈化。

              *溶液A:5%乙酸水―甲醇(70:30,V/V)

              3、凈化—ProElutPXC150mg/6mL(Cat.#68204)

          a活化: 5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;
          b上樣: 加入待凈化液,棄去流出液;
          c淋洗: 依次加入5 mL溶液A5 mL甲醇,棄去流出液;
          d洗脫: 加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;
          e重新溶解: 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,用流動相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

              4、色譜條件

              色譜柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat#99603)

              流速:1.0mL/min

              進(jìn)樣量:20μL

              柱溫:30℃

              檢測器:UV230nm

              流動相:0.1%甲酸水溶液:甲醇=80:20

              5、添加回收結(jié)果

              鱈魚中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果

          分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
          甲氧芐啶 0.2 85.5
          甲氧芐啶 0.02 83.38

              蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果

          分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
          甲氧芐啶 0.2 86.98
          甲氧芐啶 0.02 86.83

           

              水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:

           

          貨號

           

          名稱

           

          規(guī)格

           

          樣品前處理

           

          68204

           

           

          混合型陽離子交換反相固相萃取柱

           

           

          ProElut PXC

           

           

          150 mg/6 mL, 30/pk

           

           

          244358

           

           

          12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

           

           

          12

           

           

          4803

           

           

          1,3,6 mL柱管通用連接器

           

           

          15/pk

           

           

          4806

           

           

          考克(控制流量)

           

           

          15/pk

           

           

          99011

           

           

          真空/正壓兩用泵,無油

           

           

          1/pk

           

           

          99013

           

           

          抽濾瓶套裝

           

           

          (包括硅橡膠管2,2L抽濾瓶及橡膠塞)

           

           

          1/pk

           

           

          37177

           

           

          針頭式過濾器 Nylon

           

           

          13 mm,0.22 μm 100/pk

           

           

          37180

           

           

          針頭式過濾器 Nylon

           

           

          13 mm,0.45 μm 100/pk

           

           

          色譜柱及保護(hù)柱

           

          99603

           

           

          反相液相色譜柱

           

           

           Diamonsil C18(2) 

           

           

          250 × 4.6 mm5 μm

           

           

          6201

           

           

          EasyGuard C18 保護(hù)柱套裝

           

           

          10 × 4.0

           

           

          1個柱套 + 2個柱芯

           

           

          標(biāo)準(zhǔn)品

           

          56-46984-250MG

           

          甲氧芐啶[738-70-5]

          250 mg

           

          HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑

           

          50102

           

           

          甲醇 HPLC

           

           

          4 L

           

           

          50144

           

           

          甲酸 HPLC

           

           

          50 mL

           

           

          50132

           

           

          乙酸 HPLC

           

           

          50 mL

           

           

          通用色譜產(chǎn)品

           

          52401B

           

           

          瓶架/藍(lán)色

           

           

          50 

           

           

          52401A

           

           

          瓶架/白色

           

           

          50

           

           

          5323

           

           

          樣品瓶(棕色/螺紋)

           

           

          2 mL, 100/pk

           

           

          5325

           

           

          樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

           

           

          100/pk

           

           

          H80465

           

           

          HPLC 進(jìn)樣針

           

           

          25 μL

           

           

          甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑,與磺胺類一起使用時,可增強(qiáng)其療效幾倍甚至幾十倍。正是由于其*的作用,甲氧芐啶在養(yǎng)殖業(yè)病害防治中被廣泛應(yīng)用。根據(jù)我國農(nóng)業(yè)部農(nóng)辦質(zhì)[2011]1號文件要求,自201141日起,所有新申報(bào)無公害農(nóng)產(chǎn)品的淡水魚中甲氧芐啶作為必檢項(xiàng)目列入,*值為50 μg/kg

           

           

          方法優(yōu)勢

           

          迪馬科技建立的水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定解決方案,對比《GB 29702-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定 液相色譜法》,本方案具有如下優(yōu)勢:

           

           

          1.簡化提取步驟:不需經(jīng)過調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液;

           

           

          2.降低實(shí)驗(yàn)成本:采用ProElut PXC固相萃取柱,5 mL氨水甲醇洗脫,遠(yuǎn)低于國標(biāo)方法中15 mL洗脫液用量;而提取步驟的簡化也會使實(shí)驗(yàn)成本降低;

           

           

          3.減少雜質(zhì)的干擾,回收率達(dá)80%以上,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;

           

           

          4.本方案檢測限為20 μg/kg,與國標(biāo)方法《GB 29702-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定 液相色譜法》 一致。

           

           

          以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!

           

           

          1、適用范圍

           

            適用于水產(chǎn)品,如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測,方法檢出限是20 μg /kg

           

           

          2、提取

          (1) 5.0 g樣品與15 mL溶液A*1 mL乙酸鉛(200 g/L)、7 mL三氯甲烷

          混合,振蕩2 min,超聲提取5 min8000 rpm下離心2 min,收集上清液;

           

           

          (2) 將下層殘留物用15 mL溶液A1 mL乙酸鉛(200 g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,待凈化。

           

           

           

          * 溶液A5%乙酸水甲醇(7030V/V

           

           

          3、凈化— ProElut PXC 150 mg/6 mLCat.#68204

           

           

          a    化:

           

           

          5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;

           

           

          b    樣:

           

           

          加入待凈化液,棄去流出液;

           

           

          c    洗:

           

           

          依次加入5 mL溶液A5 mL甲醇,棄去流出液;

           

           

          d    脫:

           

           

          加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;

           

           

          e重新溶解:

           

           

          將洗脫液在40 下減壓蒸餾近干,用流動相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

           

           

          4、色譜條件

           

          色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μmCat# 99603

           

            速:1.0 mL/min   

           

           

          進(jìn)樣量:20 μL  

           

           

            溫:30 

           

          檢測器:UV 230 nm

           

           

          流動相: 0.1% 甲酸水溶液甲醇= 8020

           

           

          5、添加回收結(jié)果

           

          鱈魚中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果

           

           

          分析物

           

           

          添加水平(mg/kg)

           

           

          回收率(%)

           

           

          甲氧芐啶

           

           

          0.20

           

           

          85.50

           

           

          甲氧芐啶

           

           

          0.02

           

           

          83.38

           

           

           

          蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果

           

           

          分析物

           

           

          添加水平(mg/kg)

           

           

          回收率(%)

           

           

          甲氧芐啶

           

           

          0.20

           

           

          86.98

           

           

          甲氧芐啶

           

           

          0.02

           

           

          86.83

           

           

           

           

           

           

           

          水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:

           

          貨號

           

          名稱

           

          規(guī)格

           

          樣品前處理

           

          68204

           

           

          混合型陽離子交換反相固相萃取柱

           

           

          ProElut PXC

           

           

          150 mg/6 mL, 30/pk

           

           

          244358

           

           

          12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

           

           

          12

           

           

          4803

           

           

          1,3,6 mL柱管通用連接器

           

           

          15/pk

           

           

          4806

           

           

          考克(控制流量)

           

           

          15/pk

           

           

          99011

           

           

          真空/正壓兩用泵,無油

           

           

          1/pk

           

           

          99013

           

           

          抽濾瓶套裝

           

           

          (包括硅橡膠管2,2L抽濾瓶及橡膠塞)

           

           

          1/pk

           

           

          37177

           

           

          針頭式過濾器 Nylon

           

           

          13 mm,0.22 μm 100/pk

           

           

          37180

           

           

          針頭式過濾器 Nylon

           

           

          13 mm,0.45 μm 100/pk

           

           

          色譜柱及保護(hù)柱

           

          99603

           

           

          反相液相色譜柱

           

           

           Diamonsil C18(2) 

           

           

          250 × 4.6 mm5 μm

           

           

          6201

           

           

          EasyGuard C18 保護(hù)柱套裝

           

           

          10 × 4.0

           

           

          1個柱套 + 2個柱芯

           

           

          標(biāo)準(zhǔn)品

           

          56-46984-250MG

           

          甲氧芐啶[738-70-5]

          250 mg

           

          HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑

           

          50102

           

           

          甲醇 HPLC

           

           

          4 L

           

           

          50144

           

           

          甲酸 HPLC

           

           

          50 mL

           

           

          50132

           

           

          乙酸 HPLC

           

           

          50 mL

           

           

          通用色譜產(chǎn)品

           

          52401B

           

           

          瓶架/藍(lán)色

           

           

          50 

           

           

          52401A

           

           

          瓶架/白色

           

           

          50

           

           

          5323

           

           

          樣品瓶(棕色/螺紋)

           

           

          2 mL, 100/pk

           

           

          5325

           

           

          樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

           

           

          100/pk

           

           

          H80465

           

           

          HPLC 進(jìn)樣針

           

           

          25 μL

           

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