動物性食品中氨基甲酸酯類殺蟲劑殘留量的檢測 UHPLC-MS/MS法

　　氨基甲酸酯類殺蟲劑具有品種多、藥效好、分解快、殘留期短、低毒、高效、選擇性強等特點，在世界范圍內(nèi)被廣泛用作殺蟲劑。但由于氨基甲酸酯類農(nóng)藥的大量不科學(xué)地使用，導(dǎo)致人畜中毒現(xiàn)象時有發(fā)生。因此，許多國家和地區(qū)對這種農(nóng)藥在食品中的殘留量都制定了嚴格的標準。

　　2021年9月16日發(fā)布《農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告388號 36項食品安全國家標準》中包括《GB 31658.10-2021 食品安全國家標準 動物性食品中氨基甲酸酯類殺蟲劑殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》，迪馬科技參考此標準，建立了SPE-UHPLC-MS/MS法測定動物性食品中氨基甲酸酯類殺蟲劑的殘留量，利用乙腈提取，ProElut NH2凈化，Endeavorsil C18色譜柱分離檢測，定量限與標準方法一致，為1.0μg/kg，回收率在60%-110%之間。

　　對比國標方法，本方案用NaCl代替了無水硫酸鈉，增加了超聲提取，縮短了渦旋時間，在保證提取效果的前提下，節(jié)約了時間，并且利用減壓旋蒸代替氮吹，不僅減少了氮吹對目標物的影響，又縮短了實驗時間，可供大家參考。

一、適用范圍：

本方案適用于豬肉、豬肝、牛奶、雞蛋等動物性食品中氨基甲酸酯類殺蟲劑殘留量的檢測。

二、標準品配制：

(1) 混標儲備液100μg/mL：22種氨基甲酸酯混標溶于乙腈（Cat.#:47834）；

(2) 混標中間液0.5μg/mL：吸取適量混標儲備液，用乙腈配制成0.5μg/mL混標中間液；

(3) 混標中間液0.1μg/mL：吸取適量混標儲備液，用乙腈配制成0.1μg/mL混標中間液。

三、提取：

(1)稱取5g樣品于50mL塑料離心管中，加入2g NaCl，混勻，再加入15mL乙腈，渦旋5min，超聲5min，6000rpm 離心5min，收集上清液；

(2)殘渣搖散，再加10mL乙腈，重復(fù)提取1次，合并兩次上清液；

(3)向上清液中加入10mL正己烷，渦旋1min，6000rpm 離心5min；

(4)棄去正己烷層，下層轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶，在旋蒸瓶中加入10mL乙醇，搖勻，40℃水浴減壓旋蒸至近干；

(5)加2mL二氯甲烷甲醇溶液^*超聲1min，溶解殘渣，備用。

^* 二氯甲烷甲醇溶液：取二氯甲烷99mL、甲醇1mL，混勻。

四、凈化：

ProElut NH₂ 500mg/6mL (Cat.#: 63305)

(1)活化：用4mL二氯甲烷甲醇溶液活化小柱；

(2)上樣：將全部備用液過柱，收集流出液，用2mL二氯甲烷甲醇溶液清洗旋蒸瓶后過柱，并重復(fù)1次，收集流出液，推干小柱；

(3)重新溶解：將流出液40℃水浴氮吹至近干，加1mL定容液^*，超聲1min，渦旋1min，溶解殘渣，過0.22µm PTFE濾膜(Cat.# 37178)，上機分析。

*定容液：75% 乙腈水 (含0.5%甲酸)。

實驗注意事項：使用旋蒸代替氮吹時，要在旋蒸瓶中加入10mL乙醇，并搖勻，以防暴沸，并且在用二氯甲烷甲醇溶液溶解旋蒸瓶殘渣時，要用超聲輔助溶解，以使殘渣溶解*，在最后定容時，也要用超聲溶解殘渣，然后再渦旋混勻。

五、分析條件：

UHPLC條件                

色譜柱：Endeavorsil C18，100x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min

進樣量：2μL

柱溫：35℃

流動相：A: 0.5%甲酸水溶液 B: 0.5%甲酸乙腈

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

六、添加回收結(jié)果：

更多產(chǎn)品基質(zhì)：豬肝、牛奶、雞蛋的添加回收結(jié)果及譜圖，請下載原文。