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生活飲用水中苯并[α]芘的測定分子印跡SPE-HPLC法 解決方案

參考《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第8部分：有機物指標(biāo)》

生活飲用水與我們?nèi)粘Ｉ钇鹁酉⑾⑾嚓P(guān)，水中苯并[α]芘的主要來源包括工業(yè)“三廢”排放、降水和儲水槽及管道涂層淋溶等。為了保護人群的健康和保證人類生活質(zhì)量，近年來我國更新了國家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 (GB 5749-2022)和《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第8部分：有機物指標(biāo)》(GB/T 5750.8-2023)。

《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中生活飲用水水質(zhì)擴展指標(biāo)及限制規(guī)定苯并[α]芘的含量限制在10ng/L以下，《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第8部分：有機物指標(biāo)》中苯并[α]芘檢測方法最低檢測質(zhì)量濃度為1.4ng/L。迪馬科技參考 《GB/T 5750.8-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第8部分：有機物指標(biāo)》中12項的苯并[α]芘檢測方法，依據(jù)兩個標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限量值及方法ZUIDI檢測濃度，建立了自來水中苯并[α]芘的測定方法，水樣使用環(huán)己烷萃取，萃取液經(jīng)ProElut^® BAP-MIP苯并芘分子印跡專用柱凈化，Diamonsil^® C18(2)色譜柱分離，HPLC-FLD檢測。

方法優(yōu)勢：本方法使用ProElut^® BAP-MIP苯并芘分子印跡專用柱凈化，小柱可以對苯并[α]芘進行專一性識別及吸附保留，大體積樣品可以均勻地通過小柱，從而實現(xiàn)高效分離和凈化，保證了優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果。本產(chǎn)品屬于商品化小柱，無需自行填裝，具有高吸附容量、優(yōu)異的批次重現(xiàn)性、操作簡便、耗時短等特點，大大地縮短了檢測時間。

01、適用范圍

本方案適用于生活飲用水中苯并[α]芘的測定。

02、標(biāo)準(zhǔn)品配置

(1)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液1000ng/mL：吸取0.02mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)品500μg/mL(Cat.#: 46638)于10mL容量瓶中，用環(huán)己烷定容至刻度，配制成1000ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液；

(2)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液250ng/mL：吸取2.5mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液1000ng/mL于10mL容量瓶中，用環(huán)己烷定容至刻度，配制成250ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液；

(3)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液20ng/mL：吸取0.8mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液250ng/mL于10mL容量瓶中，用環(huán)己烷定容至刻度，配制成20ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液。

03、提取

取500mL自來水于1000mL分液漏斗中，用70mL環(huán)己烷分三次萃取(30mL、20mL、20mL)，每次振搖5min，注意放氣。放置15min，分出環(huán)己烷萃取液，合并三次萃取液于250mL具塞錐形瓶中，加入5g無水硫酸鈉脫水。收集脫水后的環(huán)己烷萃取液，待凈化。

04、凈化

ProElut^® BAP-MIP 500mg / 6mL(Cat.#: 65939)

(1)活    化：依次加入5mL二氯甲烷、5mL環(huán)己烷，棄去流出液；

(2)上    樣：小柱上方使用連接器(Cat.#:4803)連接60mL儲液器(Cat.#:4812)，將待凈化液倒入儲液器中，使液體以自然流速通過小柱，錐形瓶中殘存的無水硫酸鈉用20mL環(huán)己烷分次潤洗，一并加入到柱中，棄去全部環(huán)己烷流出液；

(3)洗    脫：加入6mL二氯甲烷，控制流速1滴/s，收集流出液于玻璃試管中；

(4)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮氣吹干，用乙腈定容至1mL，渦旋混勻，上機分析。

05、分析條件

色譜柱：Diamonsil^® C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)

流速：1.0mL/min

進樣量：10μL

柱溫：30℃

檢測器：FLD  Ex：303nm    Em：425nm

流動相：甲醇:水= 95:5

06、添加回收結(jié)果及譜圖

自來水中苯并[α]芘的HPLC檢測添加回收結(jié)果

07、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取1個10mL容量瓶，加入0.35mL的20ng/mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液；取4個10mL容量瓶，分別加入0.07mL、0.15mL、0.25mL、0.50mL的1000ng/mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液，用乙腈稀釋至刻度，苯并[α]芘質(zhì)量濃度分別為0.7ng/mL、7ng/mL、15ng/mL、25ng/mL、50ng/mL。

08、注意事項

1、所有試劑和材料應(yīng)進行空白實驗，即通過全部操作過程，證明無干擾物質(zhì)存在。如：分液漏斗、槍頭或吸管、錐形瓶、無水硫酸鈉、儲液器、連接器、玻璃試管、氮吹儀；

2、取環(huán)己烷90mL、二氯甲烷6mL，分別濃縮至1mL，濃縮液應(yīng)檢測不出苯并[α]芘存在，方可使用環(huán)己烷。建議使用迪馬科技農(nóng)殘級環(huán)己烷(Cat.#: 50143)和HPLC級二氯甲烷(Cat.#: 50117)；

3、洗脫時的流速要保證1滴/s，避免因洗脫時流速過快導(dǎo)致回收率低。

09、相關(guān)產(chǎn)品信息